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玩轉(zhuǎn)紫外分光光度計!
發(fā)布日期:2022/10/31 9:02:45

紫外可見分光光度計是實驗室普及率最高的一類光譜儀器。由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,最重要是分析成本低、操作簡便、快速。因此,長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。但是經(jīng)常會有用戶因更換光源而煩惱,每次數(shù)據(jù)有差別,都覺得是光源惹得禍。

常用光源:氘燈、鎢燈壽命

元析儀器采用進(jìn)口“長壽”型燈源,氘燈可達(dá)2000小時,鎢燈3000小時。

一般儀器在開機(jī)初始化時氘燈和鎢燈均點亮。隨即可以根據(jù)程序控制來關(guān)閉不使用的那只光源。例如測試紫外區(qū)時則可關(guān)閉鎢燈;反之關(guān)閉氘燈。這樣就延長了那只不使用的光源燈的壽命,同時還可以減少不必要的光譜或光噪聲的干擾,可謂一舉兩得。至于光源燈的壽命這是一個老話題了,其中的因素太多了,如:使用次數(shù)、開啟關(guān)閉頻率(尤其對氘燈而言)、環(huán)境溫度、燈的質(zhì)量、外電網(wǎng)電壓的穩(wěn)定程度、供電電路的穩(wěn)定度、使用間隔等等。

紫外可見分光光度計常見故障的排除

一.光源部分:

(1)故障:氘燈不亮;

原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高);

檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

處置:更換氘燈;

(2)故障:鎢燈不亮;

原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

處置:更換新鎢燈;

(3)故障:鎢燈不亮;

原因:沒有點燈電壓;

檢查:保險絲被熔斷;

處置:更換保險絲(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

(4)故障:氘燈不亮;

原因:氘燈起輝電路故障;

檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

處置:需要專業(yè)人士修理;

二.信號部分:

(1)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見);

原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

(2)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;

原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,石英窗上有無污染物;

處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

(3)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個最優(yōu)化的條件;

(4)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;

檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);

(5)故障:樣品出峰位置不對;

原因:波長傳動機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;

檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;

處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;

處置:清洗比色皿,更換空白溶液;

(6)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;

原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上;

檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

(7)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負(fù)脈沖;

原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;

(8)故障:沒有任何檢測信號輸出;

原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);

檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動的聲音);

檢查:改變掃描速度;

(9)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;

原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;

檢查:重新開機(jī)有可能恢復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激);

(10)故障:當(dāng)儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器;

原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良;

檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;

處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;

(11)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;

檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;

處置:更換飼服電機(jī);

(12)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;

原因:在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

處置:更換電位器;

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